پیدایش و اهمیت آهن

آهن (Fe) اولین عنصر در گروه VIII جدول تناوبی است. دارای عدد اتمی 26، وزن اتمی 55.85، و ظرفیت 2 و 3 (و گاهی اوقات 1، 4 و 6) است. فراوانی متوسط Fe در پوسته زمین 6.22٪ است؛ در خاک Fe از 0.5 تا 4.3 درصد می باشد. در رودها حدود 0.7 میلی گرم بر لیتر است. و در آب های زیرزمینی 0.1 تا 10 میلی گرم بر لیتر است. آهن در معادن هماتیت، مگنتیت، تاکونیت و پیریت یافت می شود. به طور گسترده ای در تولید فولاد و آلیاژهای دیگر استفاده می شود.

حلالیت یون های آهن (Fe2 +) با غلظت کربنات کنترل می شود. از آنجا که آبهای زیرزمینی اغلب با کمبود اکسیژن مواجه هستند، آهن های محلول در آب های زیرزمینی معمولا در حالت نمک های آهن هستند. در مواجهه با هوا و یا اضافه کردن اکسیدانها، آهن به حالت فروس (Fe3 +) اکسید شده و می تواند هیدرولیز شود تا آهن اکسید هیدراته غیرحلال قرمز رنگی را تولید کند. در غیاب یونهای تشکیل دهنده کمپلکس، آهن به طور قابل توجهی محلول نیست مگر اینکه pH بسیار کم باشد.

سطح بالای آهن در آب می تواند لکه هایی در لوله کشی، لباس های شسته شده و ظروف پخت و پز ایجاد کند و می تواند طعم و رنگ آزار دهنده ای را به مواد غذایی وارد کند. سازمان غذا و کشاورزی سازمان ملل متحد میزان آهن مچاز موجود در آب های مورد استفاده جهت آبیاری محصولات کشاورزی را 5 میلی گرم بر لیتر پیشنهاد کرده است. استاندارد MCL استاندارد آب شرب ایالات متحده EPA 0.3 mg / L است.

انتخاب روش

سطوح حساسیت و تشخیص برای روش های اسپکترومتر جذب اتمی (بخش های 3111B و C)، روش پلاسمای جفت شده ی القایی (بخش 3120) و روش رنگ سنجی فنانترولین که در اینجا توضیح داده شده (3500-FeB) مشابه اند و معمولا برای آنالیز آب های طبیعی یا آبهای تصفیه شده استفاده می شوند. هنگامی که یک اصلاح کننده ماتریس مناسب استفاده شود، سطوح پایین تر تشخیص را می توان با طیف سنجی جذب اتمی الکتروترمال (بخش 3113B) به دست آورد. واکنش های پیچیده ای که در روش های رنگ سنجی مورد استفاده قرار می گیرند، مخصوص آهن آلی هستند اما روش های جذب اتمی  خیر. با این حال، با توجه به ناپایداری آهن، که در محلول ها در تماس با هوا به راحتی به فرم ferric تغییر می کند، تعیین آهن نیاز به اقدامات احتیاطی خاصی دارد و ممکن است لازم باشد در زمان جمع آوری نمونه ها در همان محل انجام شود.

فرایند تعیین آهن با استفاده از 1،10-phenanthroline (3500-Fe.B.4c) تا حدودی کاربرد محدودی دارد؛ از ذخیره سازی طولانی مدت یا قرار دادن نمونه ها در معرض نور خودداری کنید. با استفاده از روش Bathophenanthroline، که یک روش دقیق هست می توان بین آهن فروس و آهن فریک تمایز قائل شد. روش های اسپکتروفتومتریک با استفاده از bathophenanthroline 1-6 و دیگر واکنش های پیچیده آلی مانند فریزین 7 یا TPTZ8 می توانند غلظت آهن را تا 1 میکروگرم در لیتر تعیین کنند. یک روش Chemiluminescence است که دارای حد تشخیص 5 نانوگرم در ليتر است. روش های بیشتر در جاهای دیگر توضیح داده شده است.

نمونه برداری و ذخیره سازی

از قبل روش های جمع آوری، ذخیره سازی و پیش آماده سازی نمونه ها را پیش بینی کنید. مخلوط نمونه را با اسید و آب شستشو دهید. برای تشخیص آهن موجود در محلول (آهن محلول) ممکن است به تجهیزات فیلتراسیون غشایی نمونه در همان محل نیاز باشد. آهن حل شده آهنی در نظر گرفته می شود که از یک فیلتر غشایی 0.45 میکرومتر عبور می کند، که ممکن است شامل آهن کلوئیدی باشد. کیفیت اندازه گیری به میزان قابل توجهی بستگی به مراقبت های انجام شده برای به دست آوردن نمونه دارد. غلظت و فرم آهن در نمونه های آب چاه یا آب شیر ممکن است بسته به مدت و درجه تخلیه، قبل و در طی نمونه گیری متغیر باشد. هنگام گرفتن بخشی از نمونه برای تعیین آهن معلق، بطری نمونه را بطور مرتب و به شدت تکان دهید تا یک سوسپانسیون یکنواخت آهن را بدست آورید. هنگامیکه آهن کلوئیدی در بطری نمونه ریخته شد، مراقبت های ویژه را اعمال کنید. این مشکل می تواند با بطری های پلاستیکی حادتر باشد.

برای تعیین دقیق آهن کل، از ظرف جداگانه برای جمع آوری نمونه استفاده کنید. در زمان جمع آوری نمونه برای نگه داشتن آهن در محلول محیط را اسیدی کنید و از جذب یا رسوب آهن روی دیواره های ظرف نمونه جلوگیری کنید. مقدار اسید اضافه شده را برای آنالیز محاسبه کنید. اضافه کردن اسید به نمونه ممکن است نیاز به اضافه کردن اسید قبل از هضم (3500-Fe.B.4a) را از بین ببرد.

روش فننترولین 3500 Fe B

بحث عمومی

اصول: فلز آهن تبدیل شده به محلول، با جوشاندن با اسید و هیدروکسیلامین به حالت آهن دو ظرفیتی کاهش می یابد و درpH 3.2 تا 3.3  توسط 1و10-فنانترولین آماده می شود. سه مولکول فنانترولین با هر اتم آهن برای تشکیل یک کمپلکس نارنجی-قرمز تشکیل کیلیت می دهد. محلول رنگی از قانون Beer پیروی می کند؛ شدت رنگ آن در pH  3 تا 9 مستقل می باشد. pH بین 2.9 و 3.5 باعث ایجاد تغییر رنگ سریع در حضور مقدار بیشتر فنانترولین می شود. رنگ های استاندارد حداقل 6 ماه پایدار هستند.

تداخل: در میان ترکیبات مزاحم، مواد اکسید کننده قوی، سیانید، نیتریت و فسفات ها (پلی فسفات بیشتر از اوروفسفات)، کروم، روی در غلظت بیش از 10 برابر آهن، کبالت و مس بیش از 5 میلی گرم در لیتر و نیکل در بیش از 2 میلی گرم در لیتر. بیسموت، کادمیم، جیوه، مولیبدات و رسوبات نقره فنانترولین. جوشاندن اولیه با اسید، پلی فسفات را به اورتوفسفات تبدیل کرده و سیانید و نیتریت را حذف می کند، درغیر این صورت مداخله می کنند. اضافه کردن هیدروکسیلامین اضافی، خطاهای ناشی از غلظت های بیش از حد از اکسید کننده های قوی را حذف می کند. در حضور یونهای فلزی  مزاحم، از مقدار خیلی اضافی فنانترولین برای جایگزین شدن آن با فلزات مزاحم استفاده کنید. در جایی که غلظت بیش از حد یونهای مزاحم فلزی وجود دارد، می توان از روش استخراج استفاده کرد.

اگر مقدار قابل توجهی از رنگ یا مواد آلی وجود داشته باشد، ممکن است تبخیر نمونه ، خاکستر کردن پسماند به آرامی، و حل کردن مجدد در اسید ضروری باشد. خاکستر سازی ممکن است در کانی های سیلیکا، چینی یا پلاتین انجام شود که در  HCl 6 نرمال چندین ساعت جوشانده شده اند. در حضور مقدار زیاد مواد آلی ممکن است قبل از استفاده از روش استخراج نیاز به هضم باشد.

حداقل غلظت قابل تشخیص: غلظت آهن حل شده یا کل مقدار آهن با حداقل غلظت 10 میکروگرم در لیتر می تواند با استفاده از یک اسپکتروفتومتر با استفاده از سل هایی با مسیر نور 5 سانتی متری یا بیشتر تعیین شود. برای کنترل صحت روش، در طول اندازه گیری از یک محلول شاهد استفاده کنید.

دستگاه

تجهیزات رنگ سنجی: یکی از موارد زیر لازم است:

1. اسپکتروفتومتر، برای استفاده در طول موج 510 نانومتر، یک باریکه نور 1 سانتی متری یا بیشتر فراهم می کند.
2. فتومتر فیلتری، یک باریکه ی نور 1 سانتیمتر یا بیشتر را فراهم می کند و به یک فیلتر سبز مجهز است که حداکثر توان عبور آن در نزدیکی 510 نانومتر است.
3. لوله های Nessler، همسان، 100 میلی لیتر، فرم بلند.

ظروف شسته شده با اسید: تمام ظروف را با اسید هیدروکلریک غلیظ (HCl) بشویید و قبل از استفاده، برای از بین بردن رسوبات اکسید آهن با  آب بشویید.

قیف های جداکننده: 125 میلی لیتر، شکل Squibb، با ظروف نگهداری مقطع شیشه ای یا TFE.

معرفها

در اندازه گیری آهن از مقدار کمی شناساگر استفاده کنید. استفاده از آب معرف (به بخش 1080 و بخش 3111B.3c مراجعه شود) در تهيه استانداردها و محلول هاي معرف و نیز در فرایند استفاده می شود. واکنش دهنده ها را در بطری های شیشه ای نگهداری کنید. اگر در ظرف محلول HCl و آمونیم استات محکم بسته شود، به طور نامحدود پایدار است. هیدروکسیلامین، فنانترولین و محلول های آهن موجود در آن برای چند ماه پایدار هستند. محلول های استاندارد آهن پایدار نیستند؛ به صورت روزانه و در صورت نیاز با رقیق کردن محلول استوک آماده کنید. این استانداردها در لوله های نلسل در صورت محافظت شدن در برابر نور برای چند ماه پایدار هستند.

1. اسید هیدروکلریک، HCl، غلیظ، حاوی کمتر از 0.5 ppm آهن.
2. محلول هیدروکسیلامین: 10 گرم NH2OH·HCl را در 100 میلی لیتر آب حل کنید.
3. محلول بافر آمونيوم استات: 250 گرم NH4C2H3O2 را در 150 ميلي ليتر آب حل کنيد. 700 میلی لیتر استیک اسید(Glacial)  اضافه کنید. از آنجا که حتی یک گرید خوب از NH4C2H3O2 شامل مقدار قابل توجه آهن است، با هر آماده سازی بافر، استانداردهای مرجع جدیدی تهیه کنید.
4. محلول استات سدیم: 200 گرم NaC2H3O2·3H2O در 800 میلی لیتر آب ریخته شود.
5. محلول فناترولین: 100 میلی گرم 1،10-فنانترولین مونوهیدرات، C12H8N2·H2O را در 100 میلی لیتر آب، با هم زدن و حرارت دادن در 80 درجه سانتیگراد، حل کنید. محلول نباید بجوشد. در صورتی که محلول تیره شود آن را دور بریزید. اگر 2 قطره HCl غلیظ به آب اضافه می شود، گرمایش غیر ضروری است. (توجه داشته باشید: یک میلی لیتر از این معرف برای مقادیر کمتر از 100 میکروگرم آهن مناسب است.)
6. پرمنگنات پتاسیم، 0.1 مولار: 0.316 KMnO4 را در آب معرف حل کرده و به حجم 100 میلی لیتر برسانید.
7. محلول آهن: استفاده از فلز (1) یا نمک (2) برای تهیه محلول پایه.  (1) جهت تهیه محلول، سیم آهن الکتریکی یا سیم آهن را برای استاندارد سازی استفاده کنید. در صورت لزوم، سیم را با کاغذ سمباده نرم برای حذف پوشش اکسید و تولید یک سطح روشن آماده کنید. 200 میلی گرم سیم را در یک فلاسک حجمی 1000 میلی لیتر قرار دهید. در 20 میلی لیتر اسید سولفوریک (H2SO4) 6 نرمال حل کرده و با آب به حجم برسانید. 1.00 میلی لیتر = 200 میکروگرم آهن.  (2) اگر سولفات آمونیوم آهن ترجیح داده شود، به آرامی 20 میلی لیتر H2SO4 غلیظ را به 50 میلی لیتر آب اضافه کنید و 1.404 گرم Fe (NH4) 2 (SO4) 2 · 6H2O را حل کنید. پرمنگنات پتاسیم (KMnO4) 0.1M  را به صورت قطره ای تا زمانی که یک رنگ صورتی ملایم ایجاد شود، اضافه کنید. با آب به حجم 1000 میلی لیتر برسانید. 1.00 میلی لیتر = 200 میکروگرم آهن.
8. محلول های استاندارد آهن: به صورت روزانه برای استفاده تهیه شود.  (1) 50.00 میلی لیتر محلول استوک را با پیپت در یک فلاسک حجمی 1000 میلی لیتر ریخته و با آب به حجم برسانید. 1.00 میلی لیتر = 10.0 میکروگرم آهن.  (2)  5.00 میلی لیتر محلول استوک را به داخل یک فلاسک حجمی 1000 میلی لیتر ریخته و با آب به حجم برسانید. 1.00 میلی لیتر = 1.00 میکروگرم آهن.
9. دی ایزوپروپیل یا ایزوپروپیل اتر. هشدار: اترها ممکن است پراکسیدهای انفجاری ایجاد کنند؛ قبل از استفاده تست شود.

روش

آهن کل: نمونه را به طور کامل مخلوط کرده و 50 میلی لیتر از آن را به یک فلاسک Erlenmeyer 125 میلی لیتر منتقل کنید. اگر این حجم نمونه حاوی بیش از 200 میکروگرم آهن باشد، از مقدار کمتری نمونه استفاده کرده و تا حجم 50.0 میلی لیتر رقیق کنید. 2 میلی لیتر HCl غلیظ و 1 میلی لیتر محلول NH2OH · HCl اضافه کنید. مقداری خورده شیشه اضافه کنید و آن را گرم کنید تا به جوش برسد. برای حصول اطمینان از انحلال تمام آهن، جوشاندن را ادامه دهید تا حجم به 15 تا 20 میلی لیتر کاهش یابد. (اگر نمونه خاکستر شده باشد، باقی مانده را در 2 میلی لیتر HCl غلیظ و 5 میلی لیتر آب بجوشانید.) در حد دمای اتاق خنک نگه دارید و به یک فلاسک حجمی 50 یا 100 میلی لیتر یا لوله نلسلر انتقال دهید. 10 میلی لیتر محلول بافر NH4C2H3O2 و 4 میلی لیتر محلول فنانترولین را اضافه کنید و با آب رقیق کنید. کاملا مخلوط کرده و حداقل 10 دقیقه زمان دهید تا حداکثر توسعه رنگ حاصل شود.

آهن حل شده: بلافاصله پس از جمع آوری نمونه از طریق یک فیلتر غشاء 0.45 میکرومتر در یک فلاسک خلاء حاوی 1 میلی لیتر HCl غلیظ /  100میلی لیتر نمونه صاف شود. نمونه ی فیلتر شده را برای محاسبه کل آهن حل شده و / یا آهن فروس حل شده (4A) آنالیز کنید. (  (4C)همچنین اگر ملاحظه شود که در نمونه های نرمال در حین حمل و نقل ممکن است رسوب آهن در هوا اتفاق بیفتد، این روش می تواند در آزمایشگاه مورد استفاده قرار بگیرد).

آهن معلق را با کم کردن آهن حل شده ی موجود از کل آهن محاسبه کنید.

آهن آلی: آهن فروس را به دلیل احتمال تغییر نسبت فروس-فریک در محلول اسیدی طی زمان در محل نمونه برداری تعیین کنید. برای تعیین آهن فروس، یک نمونه جداگانه را با 2 میلی لیتر  HCl  غلیظ/ 100میلی لیتر نمونه در زمان نمونه برداری اسیدی کنید. بطری را مستقیما از منبع نمونه گیری و پروب پر کنید. بلافاصله 50 میلی لیتر نمونه  اسیدی شده را برداشته و 20 میلی لیتر محلول فنانترولین و 10 میلی لیتر محلول NH4C2H3O2 را در حال هم زدن شدید اضافه کنید.

تا حجم 100 میلی لیتر رقیق کرده و شدت رنگ را در عرض 5 تا 10 دقیقه اندازه گیری کنید. در معرض نور خورشید قرار ندهید (ایجاد رنگ در حضور فنانترولین اضافی سریع است. حجم فنانترولین اضافه شده برای مقدار آهن کل کمتر از 50 میکروگرم مناسب است؛ در صورت داشتن مقدار بیشتر، مقادیر بیشتری از فنتانرولین یا یک واکنش گر غلیظ تر استفاده کنید.)

آهن فریک را با کم کردن آهن فروس از آهن کل محاسبه کنید.

رنگ سنجی: یک سری از استانداردها را با اندازه گیری دقیق و پیوسته حجم محاسبه شده ای از محلول های استاندارد آهن آماده کنید (برای اندازه گیری مقادیر 1 تا 10 میکروگرم از محلول های توضیح داده شده در3h2  استفاده شود) در فلاسک erlenmeyer  125 میلی لیتری ریخته، با اضافه کردن حجم های اندازه گیری شده ی آب تا حجم 50 میلی لیتر رقیق کنید، و مراحل 4a را که با انتقال به یک فلاسک حجمی 100 میلی لیتر  یا لوله نلسلر شروع می شود، انجام دهید.

برای مقایسه بصری، مجموعه ای از حداقل 10 استاندارد را تهیه کنید که از حجم 1 تا 100 میکروگرم در حجم نهایی 100 میلی لیتر تهیه شده است. رنگ ها را در لوله های نلسل بلند 100 میلی لیتری مقایسه کنید.

برای اندازه گیری فوتومتریک، از جدول 3500-Fe: I به عنوان یک راهنمای تقریبی برای انتخاب مسیر درست نور در 510 نانومتر استفاده کنید. مقادیر استاندارد را برای آب در جذب صفر بخوانید و یک منحنی کالیبراسیون، شامل یک نمونه شاهد رسم کنید (به بخش 3c و مقدمه عمومی مراجعه کنید).

اگر نمونه ها رنگی یا کثیف باشند، مجموعه دوم نمونه ها را با روشی مطابق تمام مراحل این فرآیند بدون اضافه کردن فنانترولین انجام دهید. به جای آب، از نمونه شاهد آماده شده برای تنظیم فوتومتر در مقدار جذب صفر استفاده کنید و هر نمونه با فنانترولین را در برابر شاهد مربوطه بدون فنانترولین، بخوانید. با استفاده از منحنی کالیبراسیون، مقادیر خوانده شده نسبت به مقدار آهن را از روی فوتومتر با استفاده از منحنی کالیبراسیون تفسیر کنید. این روش اثر یون های مزاحم را جبران نمی کند.

نمونه هایی که شامل تداخل های آلی هستند: نمونه هایی که حاوی مقدار قابل توجهی مواد آلی هستند با توجه به دستورالعمل های بخش 3030G  یا بخش 3030H  هضم شوند.

1. اگر یک نمونه هضم شده مطابق با دستورالعمل های بخش 3030G یا بخش 3030H تهیه شده باشد ، 10/0 میلی لیتر یا سایر مقادیر مناسب حاوی 20 تا 500 میکروگرم آهن را باب پیپت برداشته و به یک قیف جداکننده 125 میلی لیتری منتقل کنید. اگر حجم برداشته شده کمتر از 10 میلی لیتر باشد، آب را تا حجم 10 میلی لیتر اضافه کنید. به قیف جداکننده مقدار 15 میلی لیتر HCl  غلیظ به ازای 10 میلی لیتر آب اضافه کنید. یا، اگر میزان مصرف شده بیشتر از 10 میلی لیتر باشد، مقدار 1.5 میلی لیتر HCl  غلیظ / نمونه اضافه کنید. مخلوط کنید، خنک کنید و فرایند را ادامه دهید.
2. برای تهیه یک نمونه صرفا برای تعیین آهن، یک حجم مناسب حاوی 20 تا 500 میکروگرم آهن را اندازه گیری کنید و آن را از طریق روش هضم توصیف شده در بخش 3030G یا بخش 3030H آماده کنید. در هر حال، فقط 5 میلی لیتر H2SO4 یا HClO4 استفاده کنید و H2O2 را حذف کنید. هنگامی که هضم کامل شد، خنک شود، با 10 میلی لیتر آب رقیق شود، تا رسیدن به جوش حرارت داده شود تا نمک های محلول به آرامی حل شود، و اگر نمونه هنوز ابری بود، به وسیله ی یک فیبر شیشه ای، شیشه متخلخل، یا فیلتر پرسلین، فیلتر شود. با 2 تا 3 میلی لیتر آب شستشو شود. نمونه فیلتر شده یا محلول شفاف را به صورت کمی به داخل یک فلاسک حجمی 25 میلی لیتری انتقال دهید و آن را به حجم 25 میلی لیتر برسانید. محتویات فلاسک را به یک قیف جدا کننده 125 میلی لیتر منتقل کرده، فلاسک را با 5 میلی لیتر HCl غلیظ شستشو داده و به قیف اضافه کنید. 25 میلی لیتر HCl غلیظ را با همان فلاسک اندازه گیری کنید. مخلوط کرده و تا رسیدن به دمای محیط سرد کنید.
3. آهن را با هم زدن شدید به مدت 30 دقيقه  با 25 ميلي ليتر ايزوپروپيل اتر از محلول HCl در قیف جداکننده استخراج کنيد. لایه اسیدی کمتری را در قیف جداکننده دوم جدا کنید. محلول اسیدی را دوباره با 25 میلی لیتر ایزوپروپیل اتر استخراج کنید، لایه اسیدی را به یک ظرف تمیز مناسب تخلیه کرده و لایه اتر را به اتر موجود در قیف اول اضافه کنید. لایه اسید را به داخل قیف جداکننده دوم بریزید و دوباره با 25 میلی لیتر ایزوپروپیل اتر استخراج کنید. لایه اسیدی را جدا کرده و دور بریزید و لایه اتر را به  قیف اول اضافه کنید. پایداری رنگ زرد در محلول HCl پس از سه استخراج نشان دهنده جدایی ناقص آهن نیست، زیرا مسی که استخراج نشده، رنگ زرد مشابهی را ایجاد می کند.

عصاره اتر ترکیب شده را با 25 میلی لیتر آب تکان دهید تا آهن را به فاز آب منتقل کنید و لایه آب زیرین را به یک فلاسک حجمی 100 میلی لیتر انتقال دهید. استخراج را با مقدار 25 میلی لیتر ثانویه از آب تکرار کنید، این نمونه را به اولین محصول استخراج آبی اضافه کنید. لایه اتر را دور بریزید.

4 میلی لیتر محلول NH2OH · HCl، 10 میلی لیتر محلول فنانترولین و 10 میلی لیتر محلول NaC2H3O2 را اضافه کنید. با آب به حجم 100 میلی لیتر برسانید، کاملا مخلوط کنید و حداقل 10 دقیقه بگذارید. جذب را در 510 نانومتر با استفاده از سل جذب 5 سانتی متر برای مقادیر آهن کمتر از 100 میکروگرم، یا سل 1 سانتی متر برای مقادیر 100 تا 500 میکروگرم، اندازه گیری کنید. به عنوان مرجع، طی مراحل تجزیه و تحلیل، از آب یا یک نمونه شاهد تهیه شده توسط مقدار مشخص شده اسید استفاده کنید. اگر آب به عنوان شاهد مورد استفاده قرار گیرد، جذب نمونه را با کم کردن جذب نمونه شاهد تصحیح کنید.

با توجه به منحنی کالیبراسیون تهیه شده با استفاده از طیف وسیعی از استانداردهای آهن حاوی مقادیر مشابه فنانترولین، هیدروکسیلامین و استات سدیم به عنوان نمونه، میکروگرم آهن در نمونه را بر حسب جذب (با اصلاح، در صورت لزوم) تعیین کنید.

محاسبات

هنگامی که نمونه بر اساس  4a،  4b،  4c، یا  4e2  تهیه شده باشد:

هنگامی که نمونه بر اساس  4e1 تهیه شده باشد:

جزئیات مربوط به نمونه برداری، ذخیره سازی و پیش آماده سازی نمونه را اگر مربوط به تفسیر نتایج می باشد، گزارش دهید.

دقت و صحت

دقت و صحت بستگی به روش جمع آوری و ذخیره سازی نمونه، روش اندازه گیری رنگ، غلظت آهن و حضور رنگ مزاحم، کدورت و یون های خارجی دارد. به طور کلی، قابلیت اطمینان مطلوب مقایسه بصری در لوله های نلسل بهتر از 5٪ و اغلب تنها 10٪ نیست، در حالی که در شرایط مطلوب، اندازه گیری های نورسنجی ممکن است تا 3٪ یا 3 میکروگرم (هر کدام که بیشتر باشد) قابل اطمینان باشد. محدودیت حساسیت برای مشاهده بصری در لوله های نلسل حدود 1 میکروگرم آهن است. تنوع و بی ثباتی نمونه ممکن است دقت و صحت این اندازه گیری را بیشتر از اشتباهات تجزیه ای، تحت تاثیر قرار دهد. اختلافات جدی در گزارش آزمایشگاه های مختلف به دلیل تغییرات در روش های جمع آوری و آماده سازی نمونه ها دیده شده است.

یک نمونه سنتزی حاوی 300 میکروگرم آهن / لیتر، 500 میکروگرم آلومینیوم / لیتر، 50 میکروگرم کادمیم / لیتر، 110 میکروگرم کروم / لیتر، 470 میکروگرم مس / لیتر، 70 میکروگرم سرب / لیتر، 120 میکروگرم منگنز / لیتر، 150 میکروگرم نقره / لیتر و 650 میکروگرم روی / لیتر در آب مقطر در 44 آزمایشگاه با روش فنانترولین، با انحراف استاندارد نسبی 25.5٪ و خطای نسبی 13.3٪ آنالیز شد.

7. Bibliography

CHRONHEIM, G. & W. WINK. 1942. Determination of divalent iron (by o-nitrosophenol). Ind. Eng. Chem., Anal. Ed. 14:447.

MEHLIG, R.P. & R.H. HULETT. 1942. Spectrophotometric determination of iron with o-phenanthroline and with nitro-o-phenanthroline. Ind. Eng. Chem., Anal. Ed. 14:869.

CALDWELL, D.H. & R.B. ADAMS. 1946. Colorimetric determination of iron in water with o-phenanthroline. J. Amer. Water Works Assoc. 38: 727.

WELCHER, F.J. 1947. Organic Analytical Reagents. D. Van Nostrand Co., Princeton, N.J., Vol. 3, pp. 85–93.

KOLTHOFF, I.M., T.S. LEE & D.L. LEUSSING. 1948. Equilibrium and kinetic studies on the formation and dissociation of ferroin and ferrin. Anal. Chem. 20:985.

RYAN, J.A. & G.H. BOTHAM. 1949. Iron in aluminum alloys: Colorimetric determination using 1,10-phenanthroline. Anal. Chem. 21:1521.

REITZ, L.K., A.S. O’BRIEN & T.L. DAVIS. 1950. Evaluation of three iron methods using a factorial experiment. Anal. Chem. 22:1470.

SANDELL, E.B. 1959. Chapter 22 in Colorimetric Determination of Traces of Metals, 3rd ed. Interscience Publishers, New York, N.Y.

SKOUGSTAD, M.W., M.J. FISHMAN, L.C. FRIEDMAN, D.E. ERDMANN & S.S. DUNCAN. 1979. Methods for Determination of Inorganic Substances in Water and Fluvial Sediment. Chapter A1 in Book 5, Techniques of Water Resources Investigations of the United States Geological Survey. U.S. Geological Surv., Washington, D.C.

Reference: Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater

Translated by Maryam Soltani Sarvestani