آشنایی با آنالیز XRD و کاربردهای آن

روش پراش اشعه X چیست؟

پراش اشعه ایکس یا آنالیز XRD، دستگاهی است برای اندازه گیری فواصل صفحات اتمی یا به عبارتی شناسایی ساختمان مواد که نتیجه آن تعیین نام کانی یا کانی های تشکیل دهنده نمونه می باشد. دستگاه طیف سنج پراش اشعه ایکس XRD به طور وسیعی در شناسایی نمونه های مجهول جامد کریستالی مورد استفاده قرار می گیرد. از جمله مواردی که میتوان در XRD تعیین کرد تشخیص فاز کریستال، اندازه و شکل دانه کریستال،  ترکیب اتمهای کریستال و ساختار آن و … میباشد. الگوی پراش اشعه X برای هر ماده، یکتا و منحصر به فردی میباشد.

نمونه مورد استفاده در XRD

• نمونه های پودری
• نمونه های جامد دارای یک سطح کاملا مسطح

دستگاه XRD  چیست؟

طیف سنج پراش اشعه ایکس (XRD) یک تکنیک تحلیلی محبوب است، که برای آنالیز ساختارهای مولکولی و کریستالی استفاده شده است. شناسایی کیفی ترکیبات مختلف، وضوح کمی گونه های شیمیایی، اندازه گیری درجه تبلور، تعویض ایزومور، انباشت گسلها، چندشکلی، انتقال فاز، اندازه ذرات  و … است.  هنگامی که نور اشعه ایکس بر هر کریستالی بازتاب دارد، منجر به ایجاد بسیاری از پراش های اشعه می شود و الگوهای منعکس کننده خصوصیات فیزیکی و شیمیایی ساختارهای کریستالی هستند. در نمونه پودر، پرتوهای پراکنده به طور معمول از نمونه ای تهیه می شوند که منعکس کننده ویژگی های ساختاری فیزیکی و شیمیایی آن است.

تحلیل ساختار مواد توسط اشعه X

بنابراین تکنیک طیف سنج پراش اشعه ایکس XRD می تواند ویژگی های ساختاری را با ابهامات دیگر طیف گسترده ای از مواد مانند کاتالیزورهای معدنی، ابررساناها، بیومولکولها، پلیمرها و غیره مورد آنالیز قرار دهد. هر ماده دارای پرتوی پراش منحصر به فرد خود است که می تواند با جمع آوری پرتوهای پراکنده با پایگاه داده مرجع در  JCPDS (انجمن استانداردهای پراش پودر ها) مواد را تعریف و شناسایی کند. الگوهای پراکنده همچنین توضیح می دهند که آیا مواد نمونه خالص هستند یا حاوی ناخالصی هستند. بنابراین، مدت طولانی است که از آنالیز  XRD برای تعریف، تحلیل و شناسایی مواد  و نانومواد، نمونه های پزشکی قانونی، صنعت و نمونه های ژئوشیمیایی استفاده می شود.

مزایای استفاده از آنالیز XRD و دامنه آن

طیف سنج پراش اشعه ایکس دارای مزایای بی شماری مانند طبیعت غیر مخرب­، حساسیت بالا­، قابلیت اطمینان، تهیه آسان نمونه، سرعت سریع،  هزینه کم برای نگهداری می باشد. در آنالیز XRD تفسیر آسان داده ها که می تواند برای آنالیزهای کیفی و کمی در طیف گسترده ای از برنامه ها مورد استفاده قرار گیرد. با این حال، به دلیل استفاده از تابش های مضر، دارای معایب کمی است، علاوه بر این، نیاز به مرجع استاندارد برای مطابقت برای استنتاج و یک ابزار گران قیمت است.

اندازه گیری درصد خلوص نمونه با استفاده از آنالیز XRD

در آنالیز XRD از آنجا که هر ماده الگوهای پراش منحصر به فرد خود را دارد، بنابراین می توان مواد و ترکیبات را با استفاده از بانک اطلاعاتی از الگوهای پراش مشخص کرد. با در نظر گرفتن نسبت و ترکیب ناخالصی های موجود، می توان درصد خلوص یک نمونه را با استفاده از الگوی پراش به دست آورد. شرط ضروری اساسی برای تمایز نمونه کریستالی (شکل 1) از نیمه کریستالی مانند پلیمر به عنوان مثال، پنبه و مواد آمورف به عنوان مثال رزین پیچیده فنل فرمالدئید است (شکل 2). این ابزار اصلی برای توصیف حالت جامد است.

شکل 1: پراکندگی معمولی آنالیز XRD که نمونه کریستالی را نشان می دهد

شکل 2: پراکندگی معمولی آنالیز XRD که نمونه نیمه کریستالی و آمورف را نشان می دهد

چه نمونه هایی برای آنالیز XRD استفاده می شوند؟

به طور کلی نمونه ها به شکل پودرهای ریز هستند و پراش را می توان از سطوح مسطح ساخته شده به صورت کوپلر به دارنده دریافت کرد. نمونه  آنالیز می تواند از طیف گسترده ای از جمله مجموع معدنی، ترکیبات آلی،پلیمرها، فلزات، کامپوزیت ها، دارویی، فناوری نانو و … باشد. آنالیز XRD همچنین می تواند برای مطالعه و کشف ساختار شبه بلوری مواد و مواد کلوئیدی به شرط اینکه طول رسوب در نسبت صحیح باشد، مورد استفاده قرار گیرد.آنالیز XRD غالباً برای  آزبست، کاتالیزور، سرامیک، مواد شیمیایی، خاک رس و مواد معدنی، سیمان، کامپوزیت، محصولات خوردگی، خاکستر، مطالعات زیست محیطی، نیمه هادی ها، منسوجات، پلاستیک، نانومواد، داروها، فلزات، آلیاژها و غیره استفاده می شود.

آنالیز XRD در چه زمینه هایی کاربرد دارد؟

1. آنالیز کیفی
2. آنالیز کمی
3. تعیین ساختار مواد بلوری
4. اندازه مواد بلوری
5. بررسی واکنشهای شیمیایی و شناسایی محصولات واکنش
6. تعیین اندازه ذره
7. فیلم های نازک
8. بلورینگی
9. مطالعات نمودار فاز

•      مرزهای فاز
•      محلول های جامد
•      انتقال فاز

آنالیز تفرق اشعه ایکس

اشعه ایکس در سال 1895 توسط رونتگن کشف و در عرض چند سال برخی از خواص آن گزارش شد.

خواص اشعه ایکس

• اشعه ایکس روی خطوط مستقیم حرکت می کنند و می توانند توسط شکاف هایی موازی شوند.
• اشعه ایکس ذراتی باردار نیستند، از این رو میدان مغناطیسی روی اشعه ایکس اثر نگذاشته و آن را خم نمی کند.
• اشعه ایکس در اثر برخورد دسته ای از الکترونهای شتابدار به هدفی از جنس عنصری با وزن اتمی بالا تولید می گردند.
• اشعه ایکس برنامیزه (امولسیون) عکاسی اثر می گذارند و از این خاصیت برای آشکارسازی اشعه ایکس استفاده می شود.
• بر اثر “در معرض قرار گرفتن” در مقابل اشعه ایکس، بار الکتریکی پراکنده می شود.
• در بسیاری از مواد فلوئورسانس به وسیله اشعه ایکس تحریک می گردد.

این حقیقت که اشعه ایکس در مسیری مستقیم حرکت می کنند و دارای قدرت نفوذ بالایی خواهند بود، از جمله خواصی است که امکان استفاده های مفیدی از آن ها را ایجاد می نماید. هرچند، مانند پرتوی الکترومغناطیسی، اشعه ایکس ممکن است به وسیله یک شبکه تفرق پیدا نمایند. شبکه ها باید در حالتی که اشعه ایکس مورد استفاده واقع می شوند، در فضای بسیار نزدیکی باشند. برای تفرق در کریستال ها، ضریبی صحیح از فاصله پیدا شده است که فواصل اتمی یا یونی ای در حد ضریب چند آنگستروم هستند. در این حالت، می توان انتظار تفرق را داشت.

روشی که بطور معمول در تفرق اشعه ایکس، XRD، شناخته شده است روش تفرق پودر دبی­هال­شرر خواهد بود. در این روش، نمونه از تعداد زیادی کرستال های ریز تشکیل شده که بطور تصادفی جهت یابی شده اند و به جای یک کریستال واحد در نظر گرفته می شوند. هنگامی که نمونه پودری در مقابل پرتو اشعه ایکس قرار می گیرد، یک مخروط پیوسته از اشعه ایکس تفرق یافته تولید می شود که روی یک فیلم دایره ای که نمونه را محاصره کرده منعکس خواهد گردید.

* آزمایشگاه های شرکت آبریزان واقع در پارک علم و فناوری فارس با کادری مجرب و استفاده از دستگاه ها و تجهیزات پیشرفته قادر به اندازه گیری انواع پارامترهای آب و همچنین آنالیز XRD  می باشند.