جامدات

جامدات در آب به مواد معلق یا حل شده در آبهای آشامیدنی، سطحی و شور و همچنین فاضلاب های خانگی و صنعتی اشاره دارند. جامدات ممکن است از راه های مختلفی بر کیفیت آب و فاضلاب تأثیر بگذارند. آبهای با جامدات محلول زیاد معمولا دارای مرغوبیت پایین تر هستند و ممکن است واکنش های فیزیولوژیکی نامطلوب در مصرف کننده ایجاد کنند، بنابراین حداکثر 500 میلی گرم ماده جامد بر لیتر برای آب آشامیدنی مطلوب است. آبهای بسیار معدنی برای بسیاری از کاربردهای صنعتی نامناسب هستند. آبهای با مقدار مواد جامد معلق زیاد ممکن است برای حمام کردن و اهداف دیگر رضایت بخش نباشند. آنالیز جامدات برای کنترل فرایندهای تصفیه آب و فاضلاب و ارزیابی انطباق با الزامات قانونی مهم می باشد.

اصطلاح

جامدات ثابت – جامدات کل، جامدات معلق یا جامدات محلول، که پس از احتراق در یک نمونه برای یک زمان معین در دمای مشخصی باقی می مانند. ] تعیین جامدات ثابت و فرار، دقیقا بین ماده معدنی و آلی تفاوتی قائل نمی شود، زیرا برخی از ترکیبات معدنی در هنگام احتراق می توانند از بین بروند. تعیین مواد آلی میتواند از طریق اندازه گیری کربن آلی کل (بخش 5310)، BOD (بخش 5210) و روش COD (بخش 5220) بهتر باشد. [

مواد جامد قابل ته نشینی – موادی در یک نمونه هستند که در یک مدت معین از تعلیق جدا و ته نشین می شوند. بسته به روش مورد استفاده (به عنوان مثال، 2540F.3b) ممکن است شامل مواد شناور باشد.

کل جامدات محلول (TDS) – بخشی از جامدات کل در یک نمونه آب هستند که از طریق یک فیلتر با اندازه منفذ اسمی 2،0 میکرومتر (یا کوچکتر) در شرایط مشخص عبور می کنند.

جامدات کل – موادی که پس از تبخیر و خشک کردن در آون در دمای مشخصی، در ظرف نمونه باقی می مانند. جامدات کل هم شامل مواد جامد معلق و هم کل مواد جامد حل شده است که از طریق فیلتر کردن فیزیکی جدا می شوند. این که ذرات جامد به صورت “معلق” یا “حل شده” فیلتر می شوند، عمدتا به ضخامت، مساحت، اندازه منافذ، تخلخل و نوع نگهدارنده فیلتر، و همچنین ماهیت فیزیکی، اندازه ذرات و مقدار جامدات فیلتر شده بستگی دارد.

کل مواد جامد معلق (TSS) – بخشی از جامدات کل در یک نمونه آبی که روی فیلتر باقی می مانند. توجه: بعضی از رس ها و کلوئید ها از یک فیلتر 2 میکرون عبور می کنند.

جامدات فرار – کل جامدات، جامدات معلق یا حل شده که پس از احتراق در مدت زمان معین و در دمای مشخصی از یک نمونه خارج شده و از دست می رود.] تعیین جامدات ثابت و فرار، دقیقا بین مواد معدنی و آلی تمایزی قائل نمی شود، زیرا برخی از ترکیبات معدنی در هنگام احتراق می توانند از بین بروند. تعیین مواد آلی میتواند از طریق کربن آلی کل (بخش 5310)، BOD (بخش 5210) و روش COD (بخش 5220) بهتر باشد. [

منابع خطا و متغیر

نمونه برداری و اندازه گیری نمونه های دو یا سه فازی ممکن است خطاهای مهمی را نشان دهد. یکنواختی نمونه را در حین انتقال حفظ کنید و از درستی و صحت نمونه با دقت اطمینان حاصل کنید. اگر بخشی از یک نمونه به ظرف اضافه شود، این را در ارزیابی و گزارش دادن نتایج در نظر بگیرید. در طی خشک کردن، برخی از نمونه ها یک پوسته تشکیل می دهند که مانع از تبخیر آب می شود. اقدامات ویژه ای برای کنترل این موضوع مورد نیاز است.

برای نمونه های ویسکوز که ممکن است در طول مخلوط شدن هوا را جذب کنند و اندازه گیری حجم های دقیق از آن ها دشوار باشد، لازم است دقت ویژه ای مبذول شود. همچنین، نمونه هایی با سطوح بالای جامدات محلول، که شستشوی کامل آن ها به هنگام فیلتر کردن دشوار است، دقت ویژه ای داشته باشید.

از آنجا که جامدات محلول کل (TDS) و جامدات معلق کل (TSS) کسرهای متفاوتی از یک نمونه مورد تجزیه هستند، روش های دستگاه ها و تکنیک های شستشوی مورد استفاده ممکن است بر نتایج TSS و / یا TDS تاثیر بگذارد. برای اجتناب از این مسئله، مراقب باشید کسری از TDS که در لبه های شسته نشده در ناحیه زیر فیلتر قیف قرار گرفته به عنوان وزن “TSS” محاسبه نشود. اگر این مورد مشکوک است، مهر و موم فیلتر را بررسی کنید و / یا شستشوی اضافی انجام دهید.

در صورت استفاده از پیپت برای اندازه گیری و انتقال نمونه، نوک پیپت را در مرکز (عمق و عرض) ظرف مخلوط قرار دهید. اگر با استفاده از یک صفحه ی مغناطیسی همزن و بار همزن استفاده می کنید، سرعت را برای برش ذرات بزرگتر تنظیم کرده و نمونه را تا رسیدن به اندازه ذرات یکنواخت تر مخلوط کنید. سپس نمونه را از نیمه عمودی عمق و مرکز ظرف با پیپت بردارید. نیروی سانتریفیوژ می تواند ذرات با اندازه ها و تراکم های مختلف را جدا کند و باعث کاهش دقت در هنگام نمونه برداری شود. از استفاده از همزن مغناطیسی با نمونه هایی حاوی ذرات مغناطیسی خودداری کنید. هنگام استفاده از یک استوانه مدرج، نمونه ها را بلافاصله پس از تکان دادن و یا هم زدن به استوانه منتقل کنید تا از رسوب کردن جامدات نمونه جلوگیری شود.

دمای خشک شدن، مدت زمان حرارت دادن و ماتریس نمونه می توانند بر کاهش وزن به علت تبخیر مواد آلی، آب به دام افتاده به صورت مکانیکی، آب کریستالیزاسیون و گازهای حاصل از تجزیه شیمیایی توسط حرارت تاثیر بگذارد. آنها همچنین می توانند بر افزایش وزن به دلیل اکسیداسیون تاثیر بگذارند. هنگامی که نمونه های مایع به طور مستقیم در هر دمایی بالاتر از دمای جوش درون آون قرار می گیرند، ممکن است به بیرون ظرف تراوش کرده برخی از پارامترهای مورد نظر از دست برود. بنابراین، نمونه ها می توانند قبل از خشک شدن برای رسیدن به وزن ثابت، از طریق خشک شدن در دمای زیر نقطه جوش با استفاده از حمام بخار، صفحه داغ یا اجاق گاز، تبخیر شوند.

در طی خشک کردن رطوبت گیری، به تمام نمونه ها توجه شود. تا حد امکان تعداد دفعات باز کردن درب دسیکاتور به حداقل رسانده شود تا از ورود هوای مرطوب جلوگیری شود. اگر رطوبت گیری نمونه ها از مواد خشک کننده به کار رفته در دسیکاتور قوی تر باشد، نمونه ها ممکن است آب بگیرند. به طور کلی، جهت به حداقل رساندن جذب آب از جو، نمونه ها را به محض خارج کردن از دسیکاتور، وزن کنید.

خشک کردن در دمای 103 تا 105 درجه سانتیگراد، ممکن است باعث باقی ماندن آب کریستالیزاسیون و مقداری از آب به دام افتاده مکانیکی شود. آب به دام افتاده، مواد آلی و كربناتی ]که به صورت دی اكسید كربن (CO2) خارج می شود[ ممكن است فرایند خشك كردن را به طور قابل توجهی کند کنند. با خشک کردن در دمای 180 ± 2 درجه سانتیگراد باید آب به دام افتاده ی مکانیکی خارج شود، اما ممکن است مواد آلی و برخی از نمک ها نیز از دست بروند.

نمونه های خشک را به وزن ثابت در صورت امکان، این مستلزم چندین مرحله خشک کردن، خنک کردن و وزن کردن برای هر نمونه می باشد. نتایج مربوط به نمونه هایی با محتوای روغن یا گریس بالا ممکن است مشکوک باشد، زیرا خشک شدن و رسیدن به وزن ثابت در مدت زمان معقول، برای چنین نمونه هایی دشوار است. هر نمونه ای که امکان رسیدن به وزن ثابت را ندارد، باید با نشان دادن تعداد چرخه های خشک شدن و تغییر وزن نهایی واجد شرایط شود.

در صورت امکان نمونه ها را تا رسیدن به وزن ثابت خشک کنید، به تغییرات وزن به علت قرار گرفتن در معرض هوا و / یا تجزیه نمونه، اهمیت دهید. اطمینان حاصل کنید که نمونه ها قبل از اینکه وزن شوند، تا دمای محیط سرد می شوند. همچنین قبل از قرار دادن آنها درون ظروف مورد نظر جهت وزن کردن، آب اضافی را از فیلترهای فیبر-شیشه ای حذف کنید. آب اضافی باعث می شود که مواد فیلتر شده در زمان خشک شدن به ظرف بچسبد، که هنگام برداشتن مواد برای وزن کردن، منجر به افزایش یا کاهش آن ها می شود و در نتیجه نتایج را تحریف می کند. این مسئله به خصوص برای اندازه گیری مقادیر کم TSS اهمیت دارد.

از آب مقطر متوسط ​​(یا بهتر) برای شستشو فیلترها و مواد جامد فیلتر شده و برای تمیز کردن تجهیزات آزمایشگاهی استفاده کنید. نمونه های ویژه ممکن است نیاز به آب با کیفیت بالاتر داشته باشند.

هنگامی که یک آنالیز به هر دلیلی از فرایند آغازی انحراف پیدا کند، تغییرات را ثبت و آن ها را به همراه نتایج ارائه کنید بنابراین دلایل عدم پیروی از روش، مستند شده است.

نمونه گیری و نگهداری نمونه

از بطری های بوروسیلیکات شیشه ای، پلاستیکی یا فلوروپلیمر استفاده کنید. ] مانند پلی اتیل فلوئور اتیلن (PTFE)، تفلون [ تا زمانی که مواد جامد معلق در نمونه به دیواره های مخزن نچسبند. آنالیز را تا حد امکان زود شروع کنید، اما در هیچ مورد نمونه بیشتر از 7 روز نگه داشته نشود. جامدات قابل ته نشینی باید در عرض 48 ساعت آنالیز شوند. بین جمع آوری و آنالیز، نمونه سرد (نه منجد) در دمای کمتر از 6 درجه سانتیگراد برای به حداقل رساندن تجزیه میکروبیولوژیکی جامدات، نگه داشته شود. قبل از آغاز تجزیه، دمای نمونه ها را به دمای اتاق برسانید.

انتخاب روش

روش های 2540B-F  مناسب برای تعیین جامدات در آب های شرب، سطحی و آب های شور، و همچنین فاضلاب های خانگی و صنعتی می باشند. محدوده تجزیه ای برای 2450B-D  بین 2.5 تا 200 میلی گرم بر لیتر برای یک نمونه 1000 میلی لیتری است، اما ممکن است با استفاده از حجم کوچکی از نمونه برای آنالیز، افزایش یابد. روش 2540G  مناسب برای تعیین جامدات در خاک و رسوبات، و همچنین مواد جامد و نیمه جامد تولید شده در جریان آب و فاضلاب می باشد.

کنترل کیفیت (QC)

اقدامات QC در نظر گرفته شده به عنوان بخشی جدایی ناپذیر از هر روش در منابع معتبر موجود می باشند.

آنالیز ≥ 5٪ از تمام نمونه ها در دو مورد یا حداقل یک مورد تکراری با هر دسته ≤20 از نمونه. آزمایشگاه ممکن است اندازه گیری های تکراری را بر روی یک نمودار کنترلی، به منظور ارزیابی ثبت کند. به طور معمول، تفاوت درصد نسبی (RPD) تکراری نباید بیش از 10٪ باشد، اما RPD ها ممکن است بطور قابل توجهی با توجه به ماتریس نمونه و غلظت متفاوت باشد.

آنالیز یک نمونه شاهد (MB) را در هر گروه 20 تایی نمونه ها، برای هر روش (به غیر از مواد جامد قابل ته نشینی  (2540F)) انجام دهید. آنالیز شاهد شامل تمام مراحل و روش های تهیه ظروف و فیلتراسیون، به غیر از افزودن نمونه می باشد. اگر هر یک از اندازه گیری های نمونه شاهد در سطح مقدار گزارش شده یا بالاتر از آن باشد، اقدامات اصلاحی را سریع انجام دهید (به بخش 1020B.5 مراجعه کنید). این اقدامات ممکن است شامل آنالیز مجدد گروه نمونه باشد.

یک شاهد پایدار آزمایشگاهی (LFB) به ازای هر دسته ی 20 تایی از نمونه ها برای همه آزمایشها به جز جامدات حل شده (2540F) و جامدات کل، جامدات ثابت و مواد جامد فرار در نمونه های جامد و نیمه جامد (2540G) در نظر بگیرید. درصدهای بازیابی را در یک نمودار کنترلی برای ارزیابی آزمایشگاهی ثبت کنید. آزمایشگاه ها ممکن است استانداردهای شناخته شده ای را تهیه کنند یا روش های کنترلی داخلی را برای استفاده آماده کنند.

Reference: Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater

ترجمه شده توسط مریم سلطانی